日常維護
環境控制
溫濕度管理:保持實驗室溫度在15-25℃,濕度≤70%,避免高溫或高濕導致設備內部電路短路或探測器敏感度下降。
防塵防震:定期清潔儀器內部灰塵,尤其是高壓發生器、電路板等部件,防止灰塵引發信號故障;確保儀器放置在防震臺面上,避免振動影響測量精度。
部件清潔與檢查
樣品臺與探測器:每次測試后用無水乙醇清潔樣品架,防止污染;定期檢查探測器窗口,避免灰塵遮擋。
X射線管維護:定期檢查絕緣電阻值、真空度及冷卻水路。冷卻水需使用蒸餾水,避免結垢堵塞管道;若強度異常下降,優先排查冷卻系統故障。
安全防護:避免觸摸鈹窗口(易碎且有毒),損壞的X射線管需交由專業機構處理;若鉛玻璃損壞,立即停用儀器。
操作規范
待機與關機:超過1小時不用時,將X光管設為待機狀態(功率≥40kV/10mA);超過2周不用時關閉高壓;超過10周不用時拆下X光管。
老化處理:新光管或長期未使用的光管需進行老化處理,避免打火損壞。
光路校準要點
校準頻率
每半年進行一次全面校準,或根據使用頻率和檢測結果變化調整。
校準內容
2θ角校準:使用硅標樣(平均粒徑約10μm),在20°-140°范圍內掃描,確保低角區(≤60°)示值誤差≤0.03°,高角區(>60°)≤0.02°。
重復性與分辨力:通過多次掃描硅標樣(111)晶面,計算標準偏差(≤0.002°)和峰谷比(≥50%),驗證儀器穩定性。
零位修正:測量θ、2θ角零位偏差,用偏差值修正零位,確保測量基準準確。
校準步驟
光路調整:初裝或更換附件后,使用儀器自帶軟件調整光路,確保X射線準確投射與接收。
標準物質測試:采用CuKα輻射和Ni濾波片,設置發散狹縫1°、接收狹縫0.1-0.3mm,連續掃描速度≤2°/min,記錄衍射數據。
數據分析:對比標準衍射數據,計算示值誤差、重復性等參數,生成校準證書。